COD消解器使用過(guò)程中的注意事項
瀏覽次數:1195發(fā)布日期:2021-08-20
COD消解器使用過(guò)程中的注意事項,文章是哈維森應大家需求,刻意查閱了相關(guān)文稿也咨詢(xún)了一些資深技工后進(jìn)行了簡(jiǎn)單整理,粗略見(jiàn)解,僅供參考。因為現在無(wú)論是生產(chǎn)商亦或是客戶(hù)對產(chǎn)品要求都比較高,要了解的很細致入微。確實(shí)情況也是這樣,知根知底才能運用自如。
COD消解器使用過(guò)程中的注意事項:
1、標準COD消解器在通電使用前,應先從回流管注水口處加入盡可能多的蒸餾水,以保證冷卻效果。
2、對于污染嚴重的水樣,特別是工業(yè)污染源的水樣,可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑,放入10×150mm的硬質(zhì)玻璃試管中,用酒精燈加熱至沸數分鐘,觀(guān)察溶液是否變?yōu)樗{綠色,若呈現藍綠色的話(huà),應再適當的少取試料,重復以上實(shí)驗,直至溶液不再變藍綠色為止。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數。稀釋時(shí),所取廢水樣量不得少于5mL,如果化學(xué)需氧量很高(如工廠(chǎng)車(chē)間廢水),則廢水樣應多次稀釋。
3、水樣的氧化回流應該在通風(fēng)櫥內進(jìn)行,以防氯氣之類(lèi)的有害氣體妨礙操作人員的健康。
4、混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流毛刺冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻。這一步驟是為保證濃硫酸溶于水的放熱反應造成體系溫度升高(約為90~95℃),不致使低沸點(diǎn)的有機物從上段管口逸出。(如甲醇沸點(diǎn)64.5℃,乙醇沸點(diǎn)78.3℃,甲醛沸點(diǎn)-19.5℃,乙醛沸點(diǎn)20.8℃),如果直接在敞開(kāi)的條件下,加入濃硫酸的話(huà),低沸點(diǎn)的有機物不經(jīng)氧化逸出后,就會(huì )造成測定的結果數據偏低。舉個(gè)例說(shuō),若水中含有萬(wàn)分之一的乙醇(100ppm),其對COD的貢獻為189mg/L(乙醇的理論COD為1.99g/g,測定CODcr的氧化率為95.2%),若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話(huà),這一部分COD的損失還是較為可觀(guān)的。
5、在COD測定過(guò)程中產(chǎn)生的廢液中,含有濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸汞,屬于危險廢物,應該作為危險廢物專(zhuān)門(mén)處理,不得直接排往下水道中。
6、由于方法的檢出下限為10mg/L,在10~30mg/L間的COD測定一定要采用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化,再用0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定,為了減少測定的相對標準偏差,建議加大試樣的取樣量,取50.0mL,平行測定也以三次以上為宜。為減少滴定誤差,可采用50.0ml的取樣量。
7、測定低濃度COD的水樣時(shí),還要考慮一些可能的影響因素,如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水,隨著(zhù)放置時(shí)間的增加,其COD值也會(huì )逐漸增加,有時(shí)甚至達到10mg/L以上。還有的實(shí)驗人員采用娃哈哈等純凈水(這是飲料中的所謂“純凈水”與分析意義上的“純凈水”有著(zhù)本質(zhì)的區別),替代蒸餾水或去離子水做空白,也會(huì )出現空白值增高的現象。
8、每次實(shí)驗時(shí),應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進(jìn)行標定,室溫較高時(shí)尤其應注意其濃度的變化。
9、水樣回流消解結束后,加入蒸餾水或去離子水應從冷凝管上方緩慢加入,以便將附著(zhù)在管內壁的揮發(fā)性有機物沖到試液中。
10、滴定時(shí)不能激烈搖動(dòng)錐形瓶,瓶?jì)鹊脑囈翰荒転R出水花,否則影響測定結果。